卓光儀器:山藥飲片中的二氧化硫殘留量檢測(電位滴定法)
中藥二氧化硫殘留一般是與中藥材熏硫有關,熏硫是一種比較傳統(tǒng)的中藥材粗加工處理方式,目的是為了干燥、防腐防蟲,同時也具有漂白作用。二氧化硫是國內外都允許使用的, 能夠護色、防腐、漂白、抗氧化,比如在水果蔬菜干化、蜜餞、涼果生產、白砂糖以及鮮食肉菌和藻類在貯藏和加工過程中可以防止褐變和微生物污染。但是,攝入量得有一個限度, 過量、長期地攝入是不好的,可能會引發(fā)呼吸困難、腹瀉、嘔吐等癥狀,對腦及其它組織也可能產生不同程度損傷。所以,無論是食品,還是中藥材,其中二氧化硫的含量是需要控制的,不能超過國家規(guī)定的限度。
國家藥典委員會規(guī)定山藥,牛膝,粉葛等 11 種傳統(tǒng)習用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得超 400mg/kg,其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得超過 150mg/kg。
SO32- + 2H+→ H2O + SO2 SO2 + H2O2→H2SO4
H2SO4 + NaOH →Na2SO4 + H2O
SOA100 二氧化硫分析儀,T960 自動電位滴定儀,pH 復合電極,燒杯
60%磷酸,3%H2O2,NaOH 滴定液(C(NaOH)=0.02mol/L),去離子水,供試品
取藥材或飲片細粉約 10g(如二氧化硫殘留量較高,超過 1000mg/kg,可適當減少取樣量, 但應不少于 5g),精密稱定,置于 400ml 蒸餾管中于 SOA100 上機蒸餾。接收液用氫氧化鈉標準溶液(0.02mol/l)在 T960 電位滴定儀上滴定至終點,同時做空白實驗。
| C(NaOH)(mol/L) | m(g) | V0(ml) | V(ml) | X(mg/kg) | 均值 |
1 |
0.02 | 9.91280 |
0.190 | 3.743 | 229.39 |
230.98 |
2 | 9.81480 | 3.840 | 238.01 | |||
3 | 9.82193 | 3.681 | 227.47 | |||
4 | 9.89623 | 3.880 | 238.64 | |||
5 | 9.86361 | 3.760 | 231.64 | |||
6 | 9.89444 | 3.602 | 220.70 |
6. 結果與討論
此山藥飲片二氧化硫的平均含量為 230.98mg/Kg。國家藥典委員會規(guī)定山藥,牛膝,粉葛等 11 種傳統(tǒng)習用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片,二氧化硫殘留量不得超 400mg/kg,此山藥合格。
2015 版《中國藥典》第四部