1 前言
水楊酸是一種脂溶性的有機(jī)酸。水楊酸(阿司匹林以及很多止痛藥里的成分)在臨床試驗(yàn)上用來降低糖尿病患者長期并發(fā)心臟病的風(fēng)險(xiǎn)。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,對(duì)于純粹的有機(jī)化合物, 一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。
《中華人民共和國藥典》對(duì)于水楊酸熔點(diǎn)有明確規(guī)定,本文采用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來檢測(cè)水楊酸的熔點(diǎn),具有操作簡單、快速,結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。
2.1 儀器
GM50、毛細(xì)管、研缽、長玻璃管
2.2 試劑
水楊酸、萘
3.1 樣品制備
將樣品在干燥器中預(yù)干燥半個(gè)小時(shí)后,將其裝入毛細(xì)管中,高度約 3-5mm 左右。
3.2 實(shí)驗(yàn)過程
機(jī)器開機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí),以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置樣品合適的參數(shù)后進(jìn)行測(cè)試,記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
4.1.1 樣品一自動(dòng)測(cè)試
手動(dòng)測(cè)試
初熔(℃) | 平均初熔(℃) | 終熔(℃) | 平均終熔(℃) |
157.5 |
157.4 | 158.8 |
158.8 |
157.4 | 158.9 | ||
157.5 | 158.8 | ||
157.4 | 158.7 |
自動(dòng)測(cè)試
初熔(℃) | 平均初熔(℃) | 終熔(℃) | 平均終熔(℃) |
157.1 |
157.1 | 158.0 |
158.0 |
157.0 | 158.1 | ||
157.2 | 158.1 | ||
157.4 | 158.1 |
手動(dòng)測(cè)試
初熔(℃) | 平均初熔(℃) | 終熔(℃) | 平均終熔(℃) |
157.1 |
157.1 | 158.0 |
158.1 |
157.0 | 158.1 | ||
157.0 | 158.1 | ||
157.1 | 158.1 |
4.3結(jié)論
從手動(dòng)和自動(dòng)測(cè)試對(duì)比結(jié)果可以看出,樣品平行性良好。
為使測(cè)試過程中透光曲線完美,建議測(cè)試前將樣品用研缽研碎裝樣,且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性,同一批樣品裝樣高度保持一致