旋光儀測溶液濃度實驗誤差分析
旋光儀是測定物質(zhì)旋光度的儀器。通過對樣品旋光度的測量,可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn),科研、教學部門,用于化驗分析或過程質(zhì)量控制。
旋光儀的固有誤差由設(shè)計因素,選擇的元器件和制造工藝等構(gòu)成,決定了旋光儀的準確度。旋光儀的固有誤差和外部工作條件變化產(chǎn)生的誤差通常由系統(tǒng)誤差和隨機誤差組成,當出現(xiàn)巨大誤差時,亦即殘余誤差的值大于3δ的測量值時,就可能是操作人員的失誤和是旋光儀發(fā)生了故障所致,為旋光儀隨機不確定度。
根據(jù)隨機誤差的特性與規(guī)律,隨機誤差呈正態(tài)分布,多次測量的平均值其誤差趨于零,通過殘余誤差求標準偏差估計值由貝塞爾公式作為評定旋光儀隨機誤差的統(tǒng)計平均值,取±2δ標準偏差確定隨機誤差的置信概率為95%,根據(jù)樣品要求的誤差限確定旋光儀的級別,必要時應(yīng)將旋光儀修正值列入計算。
旋光儀注意事項:
1、測定條件:除另有規(guī)定外,測定溫度為20±0.5℃。對測定有嚴格要求的,在測定前將儀器及供試品置規(guī)定溫度的恒溫室內(nèi)至少2h。
2、開機將樣品室內(nèi)干燥劑取出,開電源開關(guān),預熱15min后,將光源開關(guān)扳至直流檔。測定開關(guān)測定時打開。
3、測定
1)測定前檢查旋光管兩端的蓋玻片,應(yīng)清潔干凈,沒有污跡;
2)旋光管用溶液潤洗3次,管路內(nèi)不能有氣泡;使用時注意方向;
3)測定前以溶劑做空白校正,測定后再校正一次,以確定在測定時零點有無變動,若第二次校正有零點變動,應(yīng)重新測定;
4)供試液應(yīng)澄清,有時間規(guī)定的需在規(guī)定的時間內(nèi)測定完畢;
4、關(guān)機與開機順序相反。