數(shù)字熔點儀的熔點測定方法可以按照以下步驟進行。
準備工作
檢查設備:確保數(shù)字熔點儀的電源和儀表顯示屏正常工作。
準備樣品:使用試管架將所需的樣品裝入光纖樣品針內(nèi),并去除多余的雜質(zhì)和空氣。
硅油灌入:用注射器吸取硅油10ml,從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油。如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油。
油浴管更換:如果需要,可以更換油浴管。先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板,小心取出油浴管,并按相反次序裝入新的油浴管。
熔點測定
設置起始溫度:通過起始溫度拔盤或按鈕輸入所需要的起始溫度,確保設置的起始溫度低于待測物質(zhì)的熔點(不大于280℃)。
開啟電源:開啟電源開關,儀器開始預熱約20分鐘。觀察窗中的照明燈亮起,硅油被電機攪拌,表示儀器已接通并開始達到預置設定溫度。
選擇升溫速率:根據(jù)起始溫度與熔點的差值,選擇合適的升溫速率(如0.5℃/min至3℃/min)。
插入樣品:預置燈熄滅后,表示起始溫度設定完畢,此時可以插入裝有樣品的毛細管。插入和取出毛細管時需小心謹慎,避免折曲。
觀察熔化過程:通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內(nèi)樣品的熔化過程。當出現(xiàn)初熔時,按下“初熔”鍵,儀器會存儲初熔值。
記錄結(jié)果:當樣品達到終熔時,儀器會自動顯示終熔值??梢园聪孪鄳逆I查看初熔和終熔值,并按需保存或打印數(shù)據(jù)。