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羥基甲香豆素的含量測定的產(chǎn)品配置單(電位滴定儀)

發(fā)表時間:2020-05-14  |  點擊率:1318

前言

 

7-羥基-4-甲基香豆素是一種新型利膽藥,屬香豆素衍生物,常溫下為白色或類白色結(jié)晶性粉末,無臭,無味。對膽道口括約肌有舒張作用,具有較強的解痙、 鎮(zhèn)痛作用,同時也能溫和、持續(xù)地促進(jìn)膽汁分泌,加強膽囊收縮和抑菌作用,具有明顯的利膽作用,有利于結(jié)石排出,對膽總管結(jié)石有一定排石效果。

儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

GT50電位滴定儀,pH 復(fù)合電極。

 

1.1 試劑

二甲基甲酰胺,氫氧化四甲基銨溶液(0.1mol/L

 

實驗方法

 

2.1 實驗步驟

精確稱取試樣 0.15g 于滴定杯中,加入 40mL 二甲基甲酰胺,再加入 20mL 水。用氫氧化四甲基銨溶液滴定,記錄用量。空白實驗用 8.5mL 水替代樣品,其他相同。

2.2 參數(shù)設(shè)置

滴定模式: 動態(tài)滴定

攪拌速度: 2

電極平衡時間: 4s

預(yù)攪拌時間: 10s

電極平衡電位: 1mv

滴定速度: 標(biāo)準(zhǔn)

小添加體積: 0.02mL

預(yù)滴定添加體積: 7mL

結(jié)束體積: 10mL

預(yù)滴定攪拌時間: 8s

電位突躍量: 300

預(yù)控 mv 值: -130mv

 

結(jié)果與討論

 

1.1 實驗結(jié)果

空白體積:0.09 mL

 

編 號

滴定體積

mL

取樣量

g

含量

%

平 均 值

%

1

8.922

0.15644

99.7

 

 

100.5

2

9.147

0.15867

100.8

3

8.719

0.15085

101.0

 

1.1 計算公式

公式中:X --羥甲基香豆素的含量,%;

V         --滴定試樣時氫氧化四甲基銨的消耗量,單位為毫升mL; V0        --滴定空白時氫氧化四甲基銨的消耗量,單位為毫升mL m         --樣品的質(zhì)量,單位為(g;

17.62 --代表每 1mL 的氫氧化四甲基銨溶液(0.1mol/L)相當(dāng)于 17.62mg 羥基甲香豆素。

1.1 實驗譜圖

4.3 結(jié)論

通過實驗數(shù)據(jù)得知,采用電位滴定法重復(fù)性良好,適用于弱酸弱堿的反應(yīng)。

 

注意事項

 

由于樣品在突躍頂點附近有些雜峰,建議參數(shù)設(shè)高一點再通過數(shù)據(jù)平滑尋找終點。

 

 

 

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