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電位滴定法測(cè)定鹽酸川芎嗪的含量

發(fā)表時(shí)間:2020-05-14  |  點(diǎn)擊率:1692

前言

 

鹽酸川芎嗪是一種用于閉塞性腦血管疾病,如腦供血不全、腦血栓形成、腦栓塞及其他缺血性血管疾病如冠心病、脈管炎等病癥的藥物。本文依照藥典的方法采用 T960 電位滴定儀對(duì)鹽酸川芎嗪的含量進(jìn)行了測(cè)試,本方法準(zhǔn)確、可靠,可用于氟康唑的含量測(cè)定。本法操作簡(jiǎn)便、快捷,結(jié)果準(zhǔn)確,尤適用于藥廠對(duì)該產(chǎn)品的質(zhì)量控制和快速分析。

儀器與試劑

 

2.1 儀器

 

GT50電位滴定儀、卓光  pH 復(fù)合電極、

 

10mL 滴定管

 

2.2 試劑

 

醋酐、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1005mol/L

 

實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

 

稱取 0.15g 樣品于滴定杯中,加入 40mL 醋酐,待樣品*溶解后,用高氯酸溶液滴定, 并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

3.2 參數(shù)設(shè)置

 

 

滴定模式:

動(dòng)態(tài)滴定

攪拌速度:

3

電極平衡時(shí)間:

4s

預(yù)攪拌時(shí)間:

8s

電極平衡電位:

1.0mv

滴定速度:

標(biāo)準(zhǔn)

小添加體積:

0.02mL

預(yù)滴定添加體積:

5.0mL

結(jié)束體積:

10mL

預(yù)滴定后攪拌時(shí)間:

8s

電位突躍量:

300

預(yù)控 mv 值:

無(wú)

 

4.結(jié)果與討論

 

4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

空白體積:0.03mL,水分:17.04%

 

 

編號(hào)

 

質(zhì)量(g

 

體積(mL

 

含量(%

 

平均值(%

1

0.1508

7.284

100.64

 

 

100.68

2

0.1501

7.256

100.72

 

式中:

 

X --樣品含量(%);

 

C --高氯酸溶液的濃度(mol/L);

 

V --滴定樣品消耗高氯酸溶液體積(mL);

 

V0 --滴定空白消耗高氯酸溶液體積mL); M --樣品質(zhì)量(g)。

17.27 --1mL 高氯酸滴定液(0.1  mol/L相當(dāng)于 17.27mg 鹽酸川芎嗪。

 

w --樣品水分(%)。

4.2  實(shí)驗(yàn)譜圖

4.3 結(jié)論

 

鹽酸川芎嗪原料藥含量大于 99.0%即為合格,本樣品藥中含量為 100.68%,符合要求。另外,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本次實(shí)驗(yàn)重復(fù)性良好,可以滿足檢測(cè)需求。

參考文獻(xiàn)

 

[1]國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典[M] . 二部. 北京: 中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2015:877.

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