電鍍的原理是以金屬為陽極,鍍件為陰極,通以直流電后在陰極(鍍件)上沉積上一層均勻、致密的鍍層。而陽極在通電過程中極易鈍化,為了保證陽極的正常溶解,需要在鍍液中加入一定量的陽極活化劑。
在鍍液中加入氯離子不僅能去陽極極化并改善陽極溶解防止其鈍化,還能作為導(dǎo)電鹽而增加電導(dǎo)。因此氯離子的濃度將直接影響鍍液的性能。
硼酸在鍍液中主要用作緩沖劑,使其 pH 值維持在一定的范圍內(nèi)。以鍍鎳液為例:當(dāng)鍍鎳液的 pH 值過低,將使陰極電流效率下降;而 pH 值過高時,會使鍍層脆性增加,同時Ni(OH)2 膠體在電極表面的吸附,還會造成氫氣泡的滯留,使鍍層孔隙率增加。正因硼酸有上述作用,所以生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制硼酸含量。
本文采用電位滴定的方式,配合自動進(jìn)樣器,操作省時省力,結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。
1.1 儀器
GT50電位滴定儀,GT50 自動進(jìn)樣器, 銀復(fù)合電極,pH 復(fù)合電極,甘油混合液
1.2 試劑
硝酸銀溶液(0.0509mol/L),pH=10 的緩沖溶液,氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)
2.1 實(shí)驗(yàn)步驟
(1) 氯離子
精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中,加入 50mL 水。平行處理三次以上,并將相應(yīng)滴定杯放置在自動進(jìn)樣器上,設(shè)置方法,用硝酸銀溶液滴定,記錄用量。同時做空白實(shí)驗(yàn)。
(2) 硼酸
精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中,先加入 40mL 水,再加入 25mL 甘油混合液,平行處理三次以上,并將相應(yīng)滴定杯放置在自動進(jìn)樣器上,設(shè)置方法,。用氫氧化鈉溶液滴定,記錄用量。同時做空白實(shí)驗(yàn)。
1.1 參數(shù)設(shè)置
(1) 氯離子
滴定模式: 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: 6 |
電極平衡時間: 4s | 預(yù)攪拌時間: 10s |
電極平衡電位: 1mv | 滴定速度: 標(biāo)準(zhǔn) |
小添加體積: 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: 0.5mL |
結(jié)束體積: 10mL | 預(yù)滴定攪拌時間: 6s |
電位突躍量: 400 | 預(yù)控 mv 值: 無 |
(2) 硼酸
滴定模式: 終點(diǎn)滴定 | 攪拌速度: 6 |
電極平衡時間: 5s | 預(yù)攪拌時間: 8s |
電極平衡電位: 1mv | 快滴體積: 0.3mL |
終點(diǎn)值(pH): 8.4 | 慢滴體積: 0.02mL |
終點(diǎn)預(yù)控范圍(pH): 8.1 | 預(yù)滴定添加體積: 4.5mL |
延時: 10s | 預(yù)滴定攪拌時間: 6s |
相關(guān)系數(shù): 61.8 | 結(jié)束體積: 10mL |
1.1 結(jié)果
(1) 氯離子
空白體積:0.02mL
編 號 | 滴定樣品體積 (mL) | 取樣量 (mL) | 氯含量 (g/L) | 平 均 值 (g/L) |
1 | 2.351 |
1.0 | 4.21 |
4.29 |
2 | 2.420 | 4.33 | ||
3 | 2.420 | 4.33 | ||
4 | 2.400 | 4.29 |
(2) 硼酸含量
空白體積:0.11mL
1#鍍液
編 號 | 滴定樣品體積 (mL) | 取樣量 (mL) | 硼酸含量(g/ L) | 平 均 值 (g/L) |
1 | 5.522 |
1.0 | 34.25 |
34.75 |
2 | 5.580 | 34.62 | ||
3 | 5.701 | 35.38 |
2#鍍液
編 號 | 滴定樣品體積 (mL) | 取樣量 (mL) | 硼酸含量 (g/L) | 平 均 值 (g/L) |
1 | 5.503 |
1.0 | 34.13 |
34.12 |
2 | 5.450 | 34.79 | ||
3 | 5.440 | 33.73 |
計(jì)算公式
(1) 氯離子
式中:
X --氯離子的含量,單位是克每升(g/L);
V1 --滴定試樣時硝酸銀溶液的消耗量,單位為毫升(mL); V0 --滴定空白時硝酸銀溶液的消耗量,單位為毫升(mL); C --硝酸銀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V --樣品的體積,單位為(mL);
35.5 --氯的分子量。
(2) 硼酸
式中:
X --硼酸的含量,單位是克每升(g/L);
V1 --滴定試樣時氫氧化鈉溶液的消耗量,單位為毫升(mL); V0 --滴定空白時氫氧化鈉溶液的消耗量,單位為毫升(mL); C --氫氧化鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V --樣品的體積,單位為(mL);
61.8 --硼酸的分子量。
1.1 圖譜
(1) 氯離子含量
(2) 硼酸含量
1.1 結(jié)論
測定硼酸時可做預(yù)實(shí)驗(yàn)(即通過酚酞指示劑判定溶液終點(diǎn) pH)。參考溶液顏色變化選擇 pH=8.4 作為儀器“終點(diǎn)滴定”模式的終點(diǎn)值。選擇合適的參數(shù)用自動進(jìn)樣器可以讓單個樣品在 4min 左右完成滴定和清洗的步驟。測定氯離子時,選擇合適的參數(shù)用自動進(jìn)樣器可以讓單個樣品在 2min 左右完成滴定和清洗的步驟。
用此方法測定這兩種成分操作簡單,重復(fù)性良好。
注意事項(xiàng)
1、自動進(jìn)樣器采用噴淋清洗,噴淋時間設(shè)置 6s 即可。
2、試劑的添加可使用滴定模塊自動完成。