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電位定法測定電鍍?nèi)芤褐械穆入x子和硼酸含量

發(fā)表時間:2020-05-18  |  點(diǎn)擊率:2666

前言

電鍍的原理是以金屬為陽極,鍍件為陰極,通以直流電后在陰極(鍍件)上沉積上一層均勻、致密的鍍層。而陽極在通電過程中極易鈍化,為了保證陽極的正常溶解,需要在鍍液中加入一定量的陽極活化劑。

在鍍液中加入氯離子不僅能去陽極極化并改善陽極溶解防止其鈍化,還能作為導(dǎo)電鹽而增加電導(dǎo)。因此氯離子的濃度將直接影響鍍液的性能。

硼酸在鍍液中主要用作緩沖劑,使其 pH 值維持在一定的范圍內(nèi)。以鍍鎳液為例:當(dāng)鍍鎳液的 pH 值過低,將使陰極電流效率下降;而 pH 值過高時,會使鍍層脆性增加,同時Ni(OH)2 膠體在電極表面的吸附,還會造成氫氣泡的滯留,使鍍層孔隙率增加。正因硼酸有上述作用,所以生產(chǎn)中必須嚴(yán)格控制硼酸含量。

本文采用電位滴定的方式,配合自動進(jìn)樣器,操作省時省力,結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。

儀器與設(shè)備

1.1 儀器

GT50電位滴定儀,GT50 自動進(jìn)樣器, 銀復(fù)合電極,pH 復(fù)合電極,甘油混合液

1.2 試劑

硝酸銀溶液(0.0509mol/L,pH=10 的緩沖溶液,氫氧化鈉溶液(0.1mol/L

實(shí)驗(yàn)方法

2.1 實(shí)驗(yàn)步驟

(1) 氯離子

精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中,加入 50mL 水。平行處理三次以上,并將相應(yīng)滴定杯放置在自動進(jìn)樣器上,設(shè)置方法,用硝酸銀溶液滴定,記錄用量。同時做空白實(shí)驗(yàn)。

(2) 硼酸

精確量取試樣 1.0mL 于滴定杯中,先加入 40mL 水,再加入 25mL 甘油混合液,平行處理三次以上,并將相應(yīng)滴定杯放置在自動進(jìn)樣器上,設(shè)置方法,。用氫氧化鈉溶液滴定,記錄用量。同時做空白實(shí)驗(yàn)。

 

1.1 參數(shù)設(shè)置

(1) 氯離子

 

滴定模式: 動態(tài)滴定

攪拌速度: 6

電極平衡時間: 4s

預(yù)攪拌時間: 10s

電極平衡電位: 1mv

滴定速度: 標(biāo)準(zhǔn)

小添加體積: 0.02mL

預(yù)滴定添加體積: 0.5mL

結(jié)束體積: 10mL

預(yù)滴定攪拌時間: 6s

電位突躍量: 400

預(yù)控 mv 值: 

(2) 硼酸

 

滴定模式: 終點(diǎn)滴定

攪拌速度: 6

電極平衡時間: 5s

預(yù)攪拌時間: 8s

電極平衡電位: 1mv

快滴體積: 0.3mL

點(diǎn)pH 8.4

慢滴體積: 0.02mL

點(diǎn)預(yù)pH 8.1

預(yù)滴定添加體積: 4.5mL

延時: 10s

預(yù)滴定攪拌時間: 6s

相關(guān)系數(shù): 61.8

結(jié)束體積: 10mL

 

結(jié)果與討論

 

1.1 結(jié)果

(1) 氯離子

空白體積:0.02mL

 

編 號

滴定樣品體積

mL

取樣量

mL

氯含量

g/L

平 均 值

g/L

1

2.351

 

 

 

1.0

4.21

 

 

 

4.29

2

2.420

4.33

3

2.420

4.33

4

2.400

4.29

 

(2) 硼酸含量

空白體積:0.11mL

 

1#鍍液

 

編 號

滴定樣品體積

mL

取樣量

mL

硼酸含量(g/

L

平 均 值

g/L

1

5.522

 

1.0

34.25

 

34.75

2

5.580

34.62

3

5.701

35.38

2#鍍液

編 號

滴定樣品體積

mL

取樣量

mL

硼酸含量

g/L

平 均 值

g/L

1

5.503

 

 

1.0

34.13

 

 

34.12

2

5.450

34.79

3

5.440

33.73

 

 

 

計(jì)算公式

(1) 氯離子

 

 

 

 

式中:

X --氯離子的含量,單位是克每升(g/L;

V1 --滴定試樣時硝酸銀溶液的消耗量,單位為毫升(mL; V0 --滴定空白時硝酸銀溶液的消耗量,單位為毫升mL; C --硝酸銀溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L;

V --樣品的體積,單位為(mL;

35.5 --氯的分子量。

(2) 硼酸

式中:

 

X --硼酸的含量,單位是克每升(g/L;

V1 --滴定試樣時氫氧化鈉溶液的消耗量,單位為毫升(mL; V0 --滴定空白時氫氧化鈉溶液的消耗量,單位為毫升mL C --氫氧化鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L;

V --樣品的體積,單位為(mL;

61.8 --硼酸的分子量。

 

1.1 圖譜

(1) 氯離子含量

(2) 硼酸含量

 

1.1 結(jié)論

測定硼酸時可做預(yù)實(shí)驗(yàn)(即通過酚酞指示劑判定溶液終點(diǎn) pH。參考溶液顏色變化選擇 pH=8.4 作為儀器“終點(diǎn)滴定”模式的終點(diǎn)值。選擇合適的參數(shù)用自動進(jìn)樣器可以讓單個樣品在 4min 左右完成滴定和清洗的步驟。測定氯離子時,選擇合適的參數(shù)用自動進(jìn)樣器可以讓單個樣品在 2min 左右完成滴定和清洗的步驟。

用此方法測定這兩種成分操作簡單,重復(fù)性良好。

注意事項(xiàng)

1、自動進(jìn)樣器采用噴淋清洗,噴淋時間設(shè)置 6s 即可。

2、試劑的添加可使用滴定模塊自動完成。


 

 

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