鹽酸布比卡因是一種藥物,主要用于手術(shù)局部麻醉和手術(shù)后鎮(zhèn)痛。藥品的含量測定是評價藥品質(zhì)量、判斷藥物優(yōu)劣和保證藥品療效的重要手段,因此,能快速而準(zhǔn)確的測定出藥品的含量是非常有意義的。本文用電位滴定法來檢測鹽酸布比卡因的含量,操作簡單、結(jié)果準(zhǔn)確。
1.1 儀器
GT50 電位滴定儀,pH 非水復(fù)合電極,
10mL 滴定管單元,烘箱
1.1 試劑
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1054mol/L),冰醋酸,醋酐(均為分析純),鹽酸布比卡因樣品
2.1 實(shí)驗(yàn)步驟
取本品約 0.2g,精密稱定,置于滴定杯中,加入冰醋酸 20mL 與醋酐 20mL 溶解并攪拌均勻,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液進(jìn)行滴定,同時做空白試驗(yàn)。
2.2 儀器參數(shù)設(shè)定
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 電位突躍量: |
300 |
電極平衡時間: |
4s | 預(yù)攪拌時間: |
6s |
電極平衡電位: |
1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
小添加體積: |
0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: |
2mL |
結(jié)束體積: |
10mL | 預(yù)滴定后攪拌時間: |
8s |
3.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
空白體積:0.070 mL
樣品干燥失重:5.6%
編號 | 取樣量(g) | 滴定體積(mL) | 含量(%) | 平均值(%) |
1 | 0.20151 | 5.606 | 99.66 |
100.06 |
2 | 0.20769 | 5.811 | 100.27 | |
3 | 0.19506 | 5.460 | 100.24 |
計算公式:
式中:
X --為樣品含量,單位為百分比(%);
V --樣品消耗的高氯酸溶液體積,單位為毫升(mL); V0 --空白消耗的高氯酸溶液體積,單位為毫升(mL);
c --高氯酸溶液濃度,單位為摩爾每升(mol/L); m --樣品質(zhì)量,單位為克(g);
0.03249 --為每 1mL 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 0.03249g 的鹽酸布比卡因。
4.2 譜圖