腐植酸(Humic Acid,簡寫 HA)又稱胡敏酸,是天然植物腐解后形成的一種復雜的大分子有機弱酸,具有抗炎、止血、活血降壓、促進潰瘍愈合、抗腫瘤等藥理作用。由于腐植酸是弱酸性物質,用一般的總酸性測定法操作都費時費力,用電位滴定法既操作方便,結果重現(xiàn)性好,是目前測定腐殖酸中總酸度的一種方法。
2.1 儀器
GT50電位滴定儀,pH 復合電極,10mL 滴定管單元
2.2 試劑
氫氧化鋇溶液(0.1mol/L),鹽酸溶液(0.2mol/L),氫氧化鈉溶液(0.1866mol/L),鄰苯二甲酸氫鉀基準物質
3.1 實驗步驟
稱取樣品 0.1g(精確至 0.0001g),迅速放入用蒸餾水沖洗干凈的磨口三角瓶中,立即塞好。打開盛有樣品的磨口三角瓶瓶塞,準確加入 20mL 氫氧化鋇溶液,輕輕地搖動使樣品為溶液所潤濕,塞緊瓶塞,在室溫下放置 48h。在此放置其間,搖動多次。
48h 后,將瓶中溶液迅速抽氣過濾到預先準確加有 20mL 鹽酸溶液的抽濾瓶中,然后用無CO2 蒸餾水充分洗滌殘渣和三角瓶,濾液和洗滌液合并,用電位滴定法以氫氧化鈉滴定至 pH 為 8.4,或者加 2-3 滴酚酞指示劑,滴定至粉紅色。
滴定模式: 動態(tài)滴定 | 攪拌速度: 6 |
電極平衡時間: 4s | 預攪拌時間: 10s |
電極平衡電位: 1.5mv | 滴定速度: 標準 |
小添加體積: 0.02mL | 預滴定添加體積: 0.5mL |
結束體積: 10mL | 預滴定攪拌時間: 6s |
電位突躍量: 300 | 預控 mv 值: 150mv |
空白體積:0.801mL
編號 | 滴定體積(mL) | 含量(mEq/g) | 平均值(mEq/g) |
1 | 2.22 | 2.22 |
2.24 |
2 | 2.29 | 2.29 | |
3 | 2.22 | 2.22 |
式中:
X --樣品中總酸性基含量,單位為(mEq/g);
V1 --樣品消耗氫氧化鈉溶液的體積,單位為毫升(mL); C --氫氧化鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L); V0 --空白消耗氫氧化鈉溶液的體積,單位為毫升(mL); m --樣品的質量,單位為(g)。
4.2實驗譜圖
4.3 結論
用此方法測定腐殖酸中總酸性值,操作簡單,重復性良好。