糧食脂肪酸值是檢驗糧食中游離脂肪酸含量多少的量值。其檢驗結(jié)果以中和 100g 糧食試樣中游離脂肪酸所需氫氧化鉀的毫克數(shù)來表示。脂肪酸值的含量反映了糧食的品質(zhì)劣變程度。儲存時間越長脂肪酸值越高,在儲藏過程中,如保管不當(dāng),會發(fā)生結(jié)露、發(fā)熱、霉變,糧食局部或全倉糧溫升高,從而使糧食籽粒內(nèi)部脂肪發(fā)生酸敗反應(yīng),使得脂肪酸值升高。本文采用國標(biāo)中的第二法,并改進方法用終點滴定法,測定的結(jié)果重復(fù)性良好,滿足國標(biāo)中第二法中對于電位滴定儀的要求。
2.1 儀器
GT50全自動電位滴定儀, pH 復(fù)合電極,10mL 滴定管單元
2.2 試劑
氫氧化鉀乙醇溶液(0.01mol/L),無水乙醇
3.1 實驗步驟
(1) 稱取約 80g 泰國香米,用粉碎機粉碎,裝入磨口瓶中備用。
(2) 精確稱取試樣約 10.0g 于 250mL 具塞磨口錐形瓶中,用 50mL 移液管準(zhǔn)確稱取 50
mL 無水乙醇,搖勻,至振蕩器上振搖 10min。
(3) 靜置 1min~2min,用漏斗和濾紙過濾,棄去初幾滴濾液,收集濾液 25mL 以上。
(4) 精確吸取 25mL 過濾液,再加入 50mL 水。待電位穩(wěn)定后用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定,空白實驗用 25mL 無水乙醇代替樣品溶液。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式: 終點滴定 | 滴定顯示單位: pH |
電極平衡時間: 5s | 攪拌速度: 5 |
電極平衡電位: 1mv | 預(yù)攪拌時間: 10s |
慢滴體積: 0.02mL | 預(yù)滴定添加體積: 0.5mL |
快滴體積: 0.3mL | 預(yù)滴定后攪拌時間: 10s |
結(jié)束體積: 10mL | 終點值 pH: 8.7 |
延時: 10s | 預(yù)控 pH 值: 7.2 |
4.1 實驗結(jié)果
空白體積:0.27mL。
樣品名稱 | 水分 (%) | 取樣量 (g) | 滴定體積 (mL) | 含量 (mg/100g) | 平均值 (mg/100g) |
泰國香米 |
9.6 | 10.01938 | 1.480 | 14.99 |
14.83 |
10.03587 | 1.517 | 15.42 | |||
10.02629 | 1.407 | 14.07 |
式中:
AK --試樣脂肪酸值(以 KOH 計),單位為毫克每百克(mg/100g);
V --滴定 25mL 試樣提取液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0 --滴定空白液所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); C --氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度,單位為摩爾每升(mol/L); m --試樣的稱樣量,單位為克(g);
11220 --換算成氫氧化鉀毫克數(shù)的常數(shù),即 56.1´2´100。
w --試樣水分 ,既 100g 試樣 中含水的質(zhì)量,單位為克(g)
1.1 結(jié)論
本文采用電位滴定的方式改進了國標(biāo)中對于脂肪酸含量的測定方法,實驗結(jié)果表明重復(fù)性良好,為脂肪酸的測定提供了一定的參考依據(jù)。
[1]GB/T 29405-2012 糧油檢驗 谷物及制品脂肪酸值測定 儀器法[S].
1、粉碎后盡快稱取樣品,振蕩后盡快進行游離脂肪酸過濾、提取,以避免試樣中脂肪酶的水解作用。
2、樣品的測定間隔盡量縮短,以保證結(jié)果的重復(fù)性。